1. RI UFLA
  2. Programas de Pós-Graduação - Teses e Dissertações
  3. Engenharia de Biomateriais – Mestrado (Dissertações)
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dc.creatorMartins, Roberta Castro-
dc.date.accessioned2023-09-29T19:08:29Z-
dc.date.available2023-09-29T19:08:29Z-
dc.date.issued2023-09-28-
dc.date.submitted2023-06-29-
dc.identifier.citationMARTINS, R. C. Amperometric sensor modified with nanomaterials for determination of hydroquinone in pharmaceutical samples. 2023. 237 p. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Biomateriais)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2023.pt_BR
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/58377-
dc.description.abstractElectrochemical sensors, devices capable of analyzing the electrochemical behavior of a system, appear as an alternative to conventional instrumental analytical techniques. Through changes in the environment in which they are inserted, these sensors will transform the electrical signal generated into a measurable signal proportional to the concentration of the analyte in solution. This generated signal can be evaluated through some electrochemical techniques, such as voltammetry, amperometry, impedimetry, conductometry and potentiometry. In order to improve the performance of electrochemical sensors, surface modification processes are carried out. Thus, in the first part, a theoretical review was carried out in order to elucidate concepts in the field of electrochemistry, as well as properties of the materials used as modifiers and their means of synthesis and treatments. In the second part, the objective was to develop an amperometric sensor modified with carbon nanotubes (CNT) and HY-type zeolite (ZEO-HY) for analysis of hydroquinone (HQ) in pharmaceutical products. In the second part of the work, first, voltammetric optimization studies were carried out regarding the composition of the modified carbon paste, reaching more favorable values of 20% of mineral oil, 30% of graphite powders, 30% of ZEO-HY and 20% NTC. Practical and theoretical studies were carried out regarding the contribution of the modifiers used, as well as the characterization of the developed material. For the analyzes of commercial samples containing HQ, amperometry in association with flow injection analysis (FIA) was chosen due to its greater sensitivity and better limit of detection (LD) and limit of quantification (LQ), repeatability and analytical frequency. For the amperometry-FIA optimization step, the parameters of work potential, flow rate and sampling loop volume were varied, and the best conditions were 0.1 V vs. Ag/AgCl, 4.69 mL min-1 and 65.0 μL, respectively. The calibration curve, constructed under the best operating conditions, presented a linear regression equation of i = 4.87925 x 10-8 + 0.00597 * C, with R = 0.997. A sampling rate of 100 injections per hour was achieved. The calculated LD was 2.69 x 10-7 mol L-1 and the LQ 8.99 x 10-7 mol L-1. For the repeatability study (n=15), using a solution of 6.0 x 10-5 mol L-1 HQ, the relative standard deviation (RSD) was 1.44%. The pharmaceutical samples analyzed showed results in agreement with those values found on the labels of the creams, as well as the High-Performance Liquid Chromatography (comparative technique).pt_BR
dc.description.sponsorshipFundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG)pt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Lavraspt_BR
dc.rightsacesso abertopt_BR
dc.rights.urihttp://creativecommons.org/licenses/by/4.0/*
dc.subjectAmperometriapt_BR
dc.subjectSensor modificadopt_BR
dc.subjectNanotubos de carbonopt_BR
dc.subjectZeólitapt_BR
dc.subjectFIApt_BR
dc.subjectCreme farmacêuticopt_BR
dc.subjectAmperometrypt_BR
dc.subjectModified sensorpt_BR
dc.subjectCarbon nanotubespt_BR
dc.subjectZeolitept_BR
dc.subjectFlow injection analysispt_BR
dc.subjectPharmaceutical creampt_BR
dc.titleAmperometric sensor modified with nanomaterials for determination of hydroquinone in pharmaceutical samplespt_BR
dc.title.alternativeSensor amperométrico modificado com nanomateriais para determinação de hidroquinona em amostras farmacêuticaspt_BR
dc.typedissertaçãopt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-graduação em Engenharia de Biomateriaispt_BR
dc.publisher.initialsUFLApt_BR
dc.publisher.countrybrasilpt_BR
dc.contributor.advisor1Felix, Fabiana da Silva-
dc.contributor.advisor-co1Oliveira, Tássia Regina de-
dc.contributor.referee1Felix, Fabiana da Silva-
dc.contributor.referee2Salles, Maiara Oliveira-
dc.contributor.referee3Richter, Eduardo Mathias-
dc.description.resumoOs sensores eletroquímicos, dispositivos capazes de analisar o comportamento eletroquímico de um sistema, surgem como uma alternativa às técnicas analíticas instrumentais convencionais. Através das alterações do meio em que estão inseridos, esses sensores irão transformar o sinal elétrico gerado em um sinal mensurável proporcional à concentração do analito em solução. Esse sinal gerado pode ser avaliado através de algumas técnicas eletroquímicas, como voltametria, amperometria, impedimetria, condutometria e potenciometria. A fim de melhorar o desempenho dos sensores eletroquímicos, processos de modificação da superfície dos mesmos são realizados. Assim, na primeira parte, foi realizada uma revisão teórica a fim de elucidar conceitos da área de eletroquímica, bem como propriedades dos materiais utilizados como modificadores e seus meios de síntese e tratamentos. Na segunda parte, o objetivo foi desenvolver um sensor amperométrico modificado com nanotubos de carbono (NTC) e zeólita do tipo HY (ZEO-HY) para análise de hidroquinona (HQ) em produtos farmacêuticos. Na segunda parte do trabalho, foram realizados, primeiramente, estudos de otimização voltamétrica quanto à composição da pasta de carbono modificada, chegando a valores mais favoráveis de 20% de óleo mineral, 30% de pós de grafite, 30% de ZEO-HY e 20% de NTC. Estudos práticos e teóricos foram feitos em relação à contribuição dos modificadores utilizados, bem como a caracterização do material desenvolvido. Para as análises das amostras comerciais contendo HQ, a amperometria em associação com análise de injeção em fluxo (FIA – do inglês, flow injection analysis) foi escolhida por apresentar maior sensibilidade e melhores limite de detecção (LD) e limite de quantificação (LQ), repetibilidade e frequência analítica. Para a etapa de otimização de amperometria-FIA, os parâmetros de potencial de trabalho, vazão e volume de alça de amostragem foram variados, e as melhores condições foram de 0,1 V vs. Ag/AgCl, 4,69 mL min-1 e 65,0 μL, respectivamente. A curva de calibração, construída nas melhores condições operacionais, apresentou equação de regressão linear de i = 4,87925 x 10-8 + 0,00597 * C, com R = 0,997. Uma frequência de amostragem de 100 injeções por hora foi alcançada. O LD calculado foi de 2,69 x 10-7 mol L-1 e o LQ de 8,99 x 10-7 mol L-1. Para o estudo de repetibilidade (n=15), utilizando uma solução de 6,0 x 10-5 mol L-1 de HQ, o desvio padrão relativo (DPR) foi de 1,44 %. As amostras farmacêuticas analisadas apresentaram resultados em concordância com aqueles valores encontrados nos rótulos dos cremes, bem como a cromatografia líquida de alta eficiência (técnica comparativa).pt_BR
dc.publisher.departmentDepartamento de Engenhariapt_BR
dc.subject.cnpqBiomateriais e Materiais Biocompatíveispt_BR
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/0321150777546925pt_BR
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