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http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/58352
Registro completo de metadados
Campo DC | Valor | Idioma |
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dc.creator | Caputo, Pedro Micael de Castro | - |
dc.date.accessioned | 2023-09-19T12:19:48Z | - |
dc.date.available | 2023-09-19T12:19:48Z | - |
dc.date.issued | 2023-09-15 | - |
dc.date.submitted | 2023-06-23 | - |
dc.identifier.citation | CAPUTO, P. M. de C. Uso da fluorescência de raios x e ferramentas quimiométricas para a avaliação química de solos afetados por rejeito de mineração do rompimento da Barragem de Fundão (Mariana - MG). 2023. 78 p. Dissertação (Mestrado Multicêntrico em Química de Minas Gerais)–Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2023. | pt_BR |
dc.identifier.uri | http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/58352 | - |
dc.description.abstract | X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a simultaneous and non-destructive multielement analysis technique that requires little or no sample preparation and can be used for the analysis of different matrices for different analytes, mainly with the use of portable instruments (pXRF), which allows different applications of this technique directly in the field. For the quantification of the total analyte contents in samples that are not easily dissolved in mineral acids, it is recommended a reference method, the decomposition by alkaline fusion, followed by acid dissolution and analysis by ICP OES. For environmental samples, the analysis of data generated by XRF using chemometric tools has been highlighted, mainly the exploratory analyzes PCA and HCA, since these tools reduce the original dimension of the data and can reveal relationships between the data in order to, for example, differentiating groups of apparently similar samples. Therefore, the present study aims to develop an analytical method for elemental determination using two portable equipment and one benchtop that use the energy- dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDXRF) technique in soil samples in process of revegetation of riparian zones affected by mining tailings for the quantitative determination of Fe. For this purpose, the samples were previously dried and comminuted. After the optimization process, 2 g of sample were analyzed in suitable sample holders by two portable equipment and one benchtop, with the following optimized parameters for portable equipment: voltage (50 kV); current (10.5 μA); collimator (8 mm), without using a filter and measuring time of 20 s. To determine the total content and validate the method, alkaline fusion was used, using 0.060 g of sample, 0.500 g of flux (LiBO2), dissolution with 25 mL of HNO3 10% vv-1, dilution and followed by ICP OES analysis. The results of the exploratory analyzes (PCA and HCA) showed good discrimination of the affected and reference areas for the XRF equipment, with more than 60% without variable selection. The equipment calibrations were also satisfactory, with r > 0.90 for most of the linear working ranges. LODs and LOQs ranged from 0.023 to 0.054 g kg-1 and 0.077 to 0.19 g kg-1 were obtained, respectively, using alkaline fusion and ICP OES determination as reference values. The RMSEPs ranged from 4.05 to 11.7 g kg-1, indicating good correspondence between the predicted concentrations (XRF) and those determined by the ICP OES. The mean coefficients of variation ranged from 0.46 to 1.25%, indicating good measurement precision for the analyzes performed with the XRF equipment. Therefore, given the similarities between the results of portable and benchtop equipment, attested by statistical tests, the efficiency of using pXRF can be highlighted, since these equipment allow direct and expeditious analysis of samples in the field, not being necessary sample collection and preparation. | pt_BR |
dc.description.sponsorship | Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais (FAPEMIG) | pt_BR |
dc.language | por | pt_BR |
dc.publisher | Universidade Federal de Lavras | pt_BR |
dc.rights | acesso aberto | pt_BR |
dc.rights | Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International | * |
dc.rights.uri | http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/ | * |
dc.subject | Espectrometria de fluorescência de raios-X | pt_BR |
dc.subject | Rejeito de mineração | pt_BR |
dc.subject | Quimiometria | pt_BR |
dc.subject | Análise elementar | pt_BR |
dc.subject | Mariana (MG) | pt_BR |
dc.subject | X-ray fluorescence spectrometry | pt_BR |
dc.subject | Mining tailings | pt_BR |
dc.subject | Chemometrics | pt_BR |
dc.subject | Elemental analysis | pt_BR |
dc.subject | Mariana (Minas Gerais, Brazil) | pt_BR |
dc.title | Uso da fluorescência de raios X e ferramentas quimiométricas para a avaliação química de solos afetados por rejeito de mineração do rompimento da Barragem de Fundão (Mariana - MG) | pt_BR |
dc.title.alternative | Use of X-ray fluorescence and chemiometric tools for the chemical evaluation of soils affected by mining tailings from the collapse of the Fundão Dam (Mariana - MG) | pt_BR |
dc.type | dissertação | pt_BR |
dc.publisher.program | Programa de Pós-graduação Multicêntrico em Química | pt_BR |
dc.publisher.initials | UFLA | pt_BR |
dc.publisher.country | brasil | pt_BR |
dc.contributor.advisor1 | Guerra, Marcelo Braga Bueno | - |
dc.contributor.referee1 | Guerra, Marcelo Braga Bueno | - |
dc.contributor.referee2 | Vasques, Isabela Cristina Filardi | - |
dc.contributor.referee3 | Teixeira, Anita Fernanda dos Santos | - |
dc.description.resumo | A espectrometria de fluorescência de raios X (XRF) é uma técnica de análise multielementar simultânea e não destrutiva, que exige pouco, ou nenhum preparo de amostra, e pode ser utilizada para a análise de diversas matrizes para diferentes analitos, principalmente com a utilização de instrumentos portáteis (pXRF), que possibilita diferentes aplicações dessa técnica diretamente em campo. Já para quantificação dos teores totais dos analitos em amostras que não são facilmente dissolvidas em ácidos minerais é recomendado, por um método de referência, a decomposição por fusão alcalina, seguida de dissolução ácida e análise por ICP OES. Para amostras ambientais, a análise dos dados gerados pela XRF utilizando de ferramentas quimiométricas vem se destacando, principalmente as análises exploratórias PCA e HCA, uma vez que essas ferramentas reduzem a dimensão original dos dados e podem revelar relações entre os dados a fim de, por exemplo, diferenciar grupos de amostras aparentemente semelhantes. Sendo assim, o presente estudo tem como objetivo desenvolver um método analítico para determinação elementar a partir do uso de dois equipamentos portáteis e um de bancada que utilizam da técnica de espectrometria de fluorescência de raios X por energia dispersiva (EDXRF) em amostras de solos em processo de revegetação de zonas ripárias afetadas por rejeitos de mineração para a determinação quantitativa de Fe. Para tal, as amostras foram previamente secas e cominuídas. Após processo de otimização, foram analisados 2 g de amostra em porta-amostras adequado por dois equipamentos portáteis e um de bancada, tendo como parâmetros otimizados para os equipamentos portáteis: tensão (50 kV); corrente (10,5 μA); colimador (8 mm), sem uso de filtro e tempo de medida de 20 s. Para determinação do teor total e validação do método, foi utilizada a fusão alcalina, utilizando 0,060 g de amostra, 0,500 g de fundente (LiBO2), posterior dissolução com 25 mL de HNO3 10 % vv-1, diluição e seguida de análise por ICP OES. Os resultados das análises exploratórias (PCA e HCA) mostraram boa discriminação das áreas afetadas e de referência para os equipamentos de XRF, com mais de 60% sem seleção de variáveis. As calibrações dos equipamentos também foram satisfatórias, com r > 0,90 para a maioria das faixas lineares de trabalho. Os LODs e LOQs variaram de 0,023 a 0,054 g kg-1 e 0,077 a 0,19 g kg-1, respectivamente, usando os dados da fusão alcalina e determinação por ICP OES como valores de referência. Já os RMSEPs variaram de 4,05 a 11,7 g kg-1 indicando boa correspondência entre as concentrações previstas (XRF) e as determinadas pelo ICP OES. Os coeficientes de variação médio variaram de 0,46 a 1,25 %, indicando boa precisão de medida para as análises realizadas com os equipamentos de XRF. Sendo assim, dadas as semelhanças entre os resultados dos equipamentos portáteis e de bancada, atestada por testes estatísticos, pode-se destacar a eficiência do uso do pXRF, uma vez que esses equipamentos possibilitam análise direta e expedita de amostras em campo, não sendo necessário coleta e preparo de amostra. | pt_BR |
dc.publisher.department | Departamento de Química | pt_BR |
dc.subject.cnpq | Química | pt_BR |
dc.creator.Lattes | http://lattes.cnpq.br/3218780889624341 | pt_BR |
Aparece nas coleções: | Multicêntrico em Química de Minas Gerais - Mestrado (Dissertações) |
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