Use este identificador para citar ou linkar para este item: http://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/49860
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dc.creatorContreras Lozano, Karen Paola-
dc.date.accessioned2022-05-04T18:16:01Z-
dc.date.available2022-05-04T18:16:01Z-
dc.date.issued2022-05-04-
dc.date.submitted2022-03-11-
dc.identifier.citationCONTRERAS LOZANO, K. P. Biocompósitos termoplásticos de ésteres de amido do ácido esteárico com modificação dupla incorporados com celulose microfibrilada. 2022. 134 p. Tese (Doutorado em Engenharia de Biomateriais) – Universidade Federal de Lavras, Lavras, 2022.pt_BR
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufla.br/jspui/handle/1/49860-
dc.description.abstractThe development of starch-based bioplastics is a technology that has presented many scientific and industrial advances to overcome the functional limitations that make them less competitive than fossil-based plastics. Among the alternatives, the chemical modification in starch and the reinforcement of thermoplastic matrices with cellulosic micro and nanofibers stand out. This research was divided into two phases. Initially, the objective was to evaluate the dual modification of cassava starch, through mechanical activation by ball-milling and heterogeneous esterification by in situ activation of stearic acid with p-toluenesulfonyl chloride. The physicochemical changes of the starch with the ball-milling carried out for 3 hours and 6 hours in relation to the native starch were analyzed. Then, the impact of ball-milling time on the degree of substitution (DS) achieved in the esterification was studied. With ball-milling, changes were observed in the morphology and size of the granules, water absorption properties, crystallinity, and thermal properties of the starch, as well as in the infrared absorption band characteristic of the ester groups (1740cm-1) and in the DS of the starch esters produced, which varied between 0.39-1.15 as a function of mechanical activation time. Therefore, double starch modification showed to be effective in increasing the DS of cassava starch esters. In a second phase of the research, the DS of the starch esters was optimized as a function of the reaction time and the molar ratio of stearic acid. Two esters produced with DS1=0.11 and DS2=0.14, in addition to native thermoplastic starch (AN) were reinforced with 5% and 10% micro fibrillated cellulose (MFC), to obtain six thermoplastic bio-composites that were processed by extrusion and molded into films by thermos-compression. Films were characterized by structural, thermal, mechanical, hydrophobicity and water vapor permeability (WVP) analysis as a function of the DS of the esters and the MFC content. Starch esterification was found to reduce the crystalline phase of the films and the degradation temperature as confirmed in the diffractograms and thermograms, however the addition of MFC favored thermal stability. It was observed in the bio-composites with GS2 the appearance of the glass transition at 41°C and 49°C, an increase in hydrophobicity (θ>90°), and these films were more rigid and less resistant because of the increase in GS. The modulus of elasticity increased, and the elongation was reduced proportionally with the MFC content. Tensile strength was reduced in biocomposites with starch esters. PVA did not change significantly between treatments. Thus, the double modification of starch and the dispersion of MFC during processing, observed in fracture microscopy, were decisive in the mechanical performance of bio-composites. The films produced can be useful in the composition of laminated cellulosic packaging to promote moisture barrier properties.pt_BR
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)pt_BR
dc.languageporpt_BR
dc.publisherUniversidade Federal de Lavraspt_BR
dc.rightsacesso abertopt_BR
dc.subjectBioplásticospt_BR
dc.subjectFibras celulósicaspt_BR
dc.subjectBiopolímerospt_BR
dc.subjectAmido de mandiocapt_BR
dc.subjectMoagem finapt_BR
dc.subjectEmbalagens celulósicaspt_BR
dc.subjectExtrusãopt_BR
dc.subjectBioplasticspt_BR
dc.subjectCellulosic fiberspt_BR
dc.subjectBiopolymerspt_BR
dc.subjectCassava starchpt_BR
dc.subjectFine grindingpt_BR
dc.subjectCellulosic packagingpt_BR
dc.subjectExtrusionpt_BR
dc.titleBiocompósitos termoplásticos de ésteres de amido do ácido esteárico com modificação dupla incorporados com celulose microfibriladapt_BR
dc.title.alternativeThermoplastic biocomposites of dual-modified stearic acid starch esters incorporated with microfibrillated cellulosept_BR
dc.typedissertaçãopt_BR
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Engenharia de Biomateriaispt_BR
dc.publisher.initialsUFLApt_BR
dc.publisher.countrybrasilpt_BR
dc.contributor.advisor1Mendes, Rafael Farinassi-
dc.contributor.advisor-co1Mendoza, Jairo Guadalupe Salcedo-
dc.contributor.referee1Pereira, Joelma-
dc.contributor.referee2Oliveira, Tiago Pires de-
dc.contributor.referee3Mendes, Juliana Farinassi-
dc.contributor.referee4Chamorro, Edith Cadena-
dc.description.resumoO desenvolvimento de bioplásticos à base de amido é uma tecnologia que tem apresentado muitos avanços a nível científico e industrial, a fim de superar as limitações funcionais que os tornam menos competitivos em relação aos plásticos derivados do petróleo. Dentre as alternativas, destacam-se a modificação química do amido e o reforço de matrizes termoplásticas com fibras celulósicas. Esta pesquisa foi dividida em duas fases. Inicialmente, o objetivo foi avaliar a modificação dupla do amido de mandioca, mediante ativação mecânica por moagem fina (ball-milling) e esterificação heterogênea por ativação in situ do ácido esteárico com cloreto de p-toluenossulfonila. Foram analisadas as mudanças físico-químicas do amido com a moagem realizada por 3 horas e 6 horas em relação com o amido nativo. Seguidamente, foi estudada a incidência do tempo de moagem sobre o grau de substituição (GS) alcançado na esterificação. Com a moagem, foram observadas mudanças na morfologia e tamanho dos grânulos, propriedades de absorção de água, cristalinidade e propriedades térmicas do amido, assim como na banda de absorção no infravermelho característica dos grupos éster (1740cm-1) e no GS dos ésteres de amido produzidos, que variou entre 0,39-1,15 em função do tempo de ativação mecânica. Portanto, a modificação dupla do amido demostrou ser eficaz para aumentar o GS dos ésteres de amido de mandioca. Numa segunda fase da pesquisa, foi otimizado o GS dos ésteres de amido em função do tempo de síntese e a razão molar do ácido esteárico. Dois ésteres produzidos com GS1=0,11 e GS2=0,14, além do amido termoplástico nativo (AN) foram reforçados com 5% e 10% de celulose microfibrilada (MFC), para obtenção de seis biocompósitos termoplásticos que foram processados por extrusão e moldados na forma de filmes por termo compressão. Os filmes foram caraterizados mediante análise estrutural, térmica, mecânica, da hidrofobicidade e permeabilidade ao vapor de água (PVA) em função do GS dos ésteres e o teor de MFC. Encontrou-se que a esterificação do amido reduz a fase cristalina dos filmes e a temperatura de degradação como confirmado nos difratogramas e termogramas, contudo a adição da MFC favoreceu a estabilidade térmica. Observou-se nos biocompósitos com GS2 a aparição da transição vítrea em 41°C e 49°C, um aumento da hidrofobicidade (θ>90°), e estes filmes foram mais rígidos e menos resistentes como consequência do aumento no GS. O módulo de elasticidade aumentou e o alongamento foi reduzido proporcionalmente com o teor de MFC. A resistência à tração foi reduzida nos tratamentos com ésteres de amido. A PVA não mudou significativamente entre os tratamentos. Assim, a modificação dupla do amido e a dispersão de MFC durante o processamento, observada na microscopia da fratura, foram determinantes no desempenho mecânico dos biocompósitos. Os filmes produzidos podem ser úteis na composição de embalagens celulósicas laminadas para favorecer as propriedades de barreira à umidade.pt_BR
dc.publisher.departmentDepartamento de Ciências Florestaispt_BR
dc.subject.cnpqBiomateriais e Materiais Biocompatíveispt_BR
dc.creator.Latteshttp://lattes.cnpq.br/4533234608539254pt_BR
Aparece nas coleções:Engenharia de Biomateriais – Doutorado (Teses)



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